Հազվագյուտ հողային օքսիդների պատրաստում

-ի պատրաստումչափազանց նուրբ հազվագյուտ հողային օքսիդներ

Հազվագյուտ հողային միացություններն ունեն օգտագործման ավելի լայն շրջանակ՝ համեմատած ընդհանուր մասնիկների չափսերով հազվագյուտ հողային միացությունների հետ, և ներկայումս դրանց վերաբերյալ ավելի շատ հետազոտություններ կան: Պատրաստման մեթոդները բաժանվում են պինդ փուլային մեթոդի, հեղուկ փուլային մեթոդի և գազաֆազային եղանակի՝ ըստ նյութի ագրեգացման վիճակի։ Ներկայումս հեղուկ փուլային մեթոդը լայնորեն կիրառվում է լաբորատորիաներում և արդյունաբերության մեջ՝ հազվագյուտ հողային միացությունների ծայրահեղ նուրբ փոշիներ պատրաստելու համար։ Այն հիմնականում ներառում է տեղումների մեթոդը, սոլգելի մեթոդը, հիդրոթերմային մեթոդը, կաղապարի մեթոդը, միկրոէմուլսիայի մեթոդը և ալկիդային հիդրոլիզի մեթոդը, որոնցից տեղումների մեթոդը ամենահարմարն է արդյունաբերական արտադրության համար:

Տեղումների մեթոդն այն է, որ նստեցնող նյութը ավելացվի մետաղական աղի լուծույթին տեղումների համար, այնուհետև զտել, լվանալ, չորացնել և ջերմային քայքայվել՝ փոշի արտադրանք ստանալու համար: Այն ներառում է ուղղակի տեղումների եղանակը, տեղումների միասնական եղանակը և միաժամանակ տեղումների եղանակը: Սովորական տեղումների եղանակով հազվագյուտ հողային օքսիդներ և ցնդող թթվային ռադիկալներ պարունակող հազվագյուտ հողային աղեր կարելի է ձեռք բերել նստվածքն այրելով՝ 3-5 մկմ մասնիկի չափով: Հատուկ մակերեսը 10 ㎡/գ-ից պակաս է և չունի հատուկ ֆիզիկական և քիմիական հատկություններ: Ամոնիումի կարբոնատի նստեցման մեթոդը և օքսալաթթվի նստեցման մեթոդը ներկայումս ամենատարածված կիրառվող մեթոդներն են սովորական օքսիդի փոշիների արտադրության համար, և քանի դեռ տեղումների եղանակի գործընթացի պայմանները փոխվում են, դրանք կարող են օգտագործվել հազվադեպ հողային օքսիդի ուլտրաֆունկցիոնալ փոշիներ պատրաստելու համար:

Հետազոտությունները ցույց են տվել, որ ամոնիումի բիկարբոնատային տեղումների մեթոդում հազվագյուտ հողի չափազանց նուրբ փոշու մասնիկների չափի և մորֆոլոգիայի վրա ազդող հիմնական գործոնները ներառում են հազվագյուտ հողի կոնցենտրացիան լուծույթում, տեղումների ջերմաստիճանը, տեղումների նյութի կոնցենտրացիան և այլն: Հազվագյուտ հողի կոնցենտրացիան լուծույթում: լուծումը միատեսակ ցրված ուլտրամանր փոշիների ձևավորման բանալին է: Օրինակ, Y3+ տեղումներ Y2O3-ի պատրաստման փորձի ժամանակ, երբ հազվագյուտ հողի զանգվածային կոնցենտրացիան 20~30 գ/լ է (հաշվարկված է Y2O3-ով), տեղումների գործընթացը հարթ է, իսկ իտրիումի օքսիդի գերմանր փոշին ստացվում է կարբոնատային տեղումներից. չորացումը և այրումը փոքր է, միատեսակ, իսկ ցրվածությունը լավ է:

Քիմիական ռեակցիաներում ջերմաստիճանը որոշիչ գործոն է։ Վերոնշյալ փորձերում, երբ ջերմաստիճանը 60-70 ℃ է, տեղումները դանդաղ են, ֆիլտրացումը՝ արագ, մասնիկները չամրացված են և միատեսակ, և դրանք հիմնականում գնդաձև են. Երբ ռեակցիայի ջերմաստիճանը 50 ℃-ից ցածր է, տեղումներն ավելի արագ են ձևավորվում, ավելի շատ հատիկներ և ավելի փոքր մասնիկների չափսեր: Ռեակցիայի ընթացքում CO2-ի և NH3-ի արտահոսքի քանակն ավելի քիչ է, իսկ տեղումները կպչուն են, ինչը պիտանի չէ զտման և լվացման համար։ Իտրիումի օքսիդի մեջ այրվելուց հետո դեռ կան բլոկավոր նյութեր, որոնք լրջորեն ագլոմերացվում են և ունեն ավելի մեծ մասնիկների չափսեր: Ամոնիումի բիկարբոնատի կոնցենտրացիան նույնպես ազդում է իտրիումի օքսիդի մասնիկների չափի վրա։ Երբ ամոնիումի բիկարբոնատի կոնցենտրացիան 1 մոլ/լ-ից պակաս է, ստացված իտրիումի օքսիդի մասնիկի չափը փոքր է և միատեսակ. Երբ ամոնիումի բիկարբոնատի կոնցենտրացիան գերազանցում է 1մոլ/լ-ը, տեղի են ունենում տեղային տեղումներ՝ առաջացնելով ագլոմերացիա և ավելի մեծ մասնիկներ: Համապատասխան պայմաններում 0,01-0,5 մասնիկի չափը կարելի է ձեռք բերել μ M գերմանր իտրիումի օքսիդի փոշի:

Օքսալատային նստեցման մեթոդով օքսալաթթվի լուծույթը ավելացվում է կաթիլ-կաթիլ, մինչդեռ ավելացվում է ամոնիակ՝ ռեակցիայի գործընթացում հաստատուն pH արժեք ապահովելու համար, ինչի արդյունքում իտրիումի օքսիդի փոշու 1 մկմ-ից պակաս մասնիկի չափը: Նախ, իտրիումի նիտրատի լուծույթը նստեցրեք ամոնիակ ջրով, որպեսզի ստացվի իտրիումի հիդրօքսիդի կոլոիդ, այնուհետև այն փոխարկեք օքսալաթթվի լուծույթով՝ ստանալով 1 μ Y2O3 մ-ից պակաս փոշու մասնիկի չափ: 0,25-0,5 մոլ/լ կոնցենտրացիայով իտրիումի նիտրատի Y3+ լուծույթին ավելացրեք EDTA, ամոնիակ ջրով կարգավորեք pH-ը մինչև 9, ավելացրեք ամոնիումի օքսալատ և կաթեցրեք 3 մոլ/լ HNO3 լուծույթ 1-8 մլ/ արագությամբ: րոպե 50 ℃-ում մինչև տեղումների ավարտը pH=2-ում: Կարելի է ձեռք բերել իտրիումի օքսիդի փոշի՝ 40-100նմ մասնիկի չափով։

Պատրաստման գործընթացումչափազանց նուրբ հազվագյուտ հողային օքսիդներտեղումների եղանակով հակված են առաջացման տարբեր աստիճանի ագլոմերացիա: Հետևաբար, պատրաստման գործընթացում անհրաժեշտ է խստորեն վերահսկել սինթեզի պայմանները` կարգավորելով pH-ի արժեքը, օգտագործելով տարբեր տեղումներ, ավելացնելով դիսպերսանտներ և միջանկյալ արտադրանքները լիովին ցրելու այլ մեթոդներ: Այնուհետև ընտրվում են չորացման համապատասխան մեթոդներ, և վերջապես կալցինացիայի միջոցով ստացվում են լավ ցրված հազվագյուտ հողային միացությունների գերմանր փոշիներ: